采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量 |
室内空气中的甲醛（HCHO）重要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发沾染物中。因为甲醛性质活泼而又价廉，普遍用于合成树脂的原料，这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料，当其成为建造装潢装修资料进入室内后，甲醛缓慢开释出来并长期存在于室内环境中，成为迫害健康的“隐形杀手”[1]。甲醛刺激人体粘膜，引发过敏、哮喘等疾病，迫害人体免疫体系跟引发各种病变，已被世界卫生组织判断为致癌与致畸的物质，所以必须把持室内空气中的甲醛含量。GB/T 18883-2002《室内空气品质标准》划定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3（1h均值）。
室内空气中的甲醛含量测定方法有多种，HJ/T167-2004《室内环境空气品质监测技巧标准》推荐的考试方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法跟电化学传感器法，其中气相色谱法（GC）因其存在操作简单、测定线性宽、抉择性好、灵敏度高、检测疾速等特点而获得一定范畴的利用，因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及留神事项等内容。
1.检测原理
空气中的甲醛，因为分子量较低，直接采取氢火焰离子化检测器（FID）检测响应值较低，而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）产生脱水反应，生成比较牢固的衍生物甲醛腙，可能进步检测的响应值。用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后，经0V-1色谱柱分别，再用FID检测，以保存时光定性，以峰高（峰面积）定量。进样品洗脱液5μL时，检出下限为0.2μg/mL；若以流量0.5L/min采气50L，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范畴是0.021mg/m3。
2.检测方法
2.1试剂跟资料。所有试剂均为剖析纯，水为二次蒸馏水。二硫化碳，经纯化处理。2，4-DNPH二氯甲烷溶液，浓度2mg/L。盐酸溶液，浓度2mol/L。甲醛标准贮备溶液，取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36% 38%），移入1L容量瓶，加水稀释至刻度，并用碘量法进行标定。甲醛标准溶液，临用前以甲醛标准贮备溶液稀释至1μg/mL。吸附剂，称取10g6080目6201担体，以40mL 2，4-DNPH二氯甲烷溶液处理、干燥，备用。
2.2仪器与设备。气相色谱仪。氢火焰离子化检测器。具塞比色管（5mL）。微量注射器（10μL，经体积校订）。色谱柱，柱长2m，内径3mm，固定相（0V-1），担体Shimalitew（80100目）。采样管，长100mm，内径5mm，装150mg吸附剂，两端用玻璃棉封堵，胶帽密封。空气采样器、温度计、气压表等。
2.3样品采集。依据房间大小布设采样点，面积<50m3，13个点；50100m3，35个点；>100m3，点数≥5点。采样点要避开已知或潜在沾染源、通风口，距门窗>1m，离墙壁>0.5m。采样高度个别0.51.5m。采样时将滴有盐酸溶液的采样管与抽气装置相连，以0.5L/min速率采气50L，用胶帽封闭，记录气压跟温度。
2.4色谱操作前提的抉择。色谱柱前提，见2.2节。以下前提取决于色谱仪型号跟机能：⑴柱温（Tc），因为衍生物沸点为166±1℃，个别Tc≥200℃（但应低于分解温度），进步Tc，分别度降落；反之，分别度进步，但剖析时光延长；当分别较艰苦时，采取程序升温。⑵气化室温度（Ti），Ti≥Tc+2030℃。⑶检测室温度（Td），Td≥Ti。⑷氢气流量（QH2），个别QH2=4060mL/min。⑸氮气流量（QN2），QN2=（11.5）×QH2。⑹空气流量（Q空气）， Q空气>300mL/min。
2.5绘制标准曲线或测定校订因子。进行定量盘算时常采取外标法或单点校订法，前者须要绘制标准曲线，后者须要测定校订因子。绘制标准曲线时，取5支采样管，向吸附剂名义滴加1滴盐酸溶液后，用微量注射器汲取甲醛标准溶液，而后依照甲醛含量在020范畴内5个浓度点（例如4μ
G、8μ
G、12μ
G、16μg跟20μg），向采样管内正确注入甲醛标准溶液，塞上玻璃棉后反应10min。再将采样管内的吸附剂分辨移入5个具塞比色管内，各加入1.0mL二硫化碳，略微摇动，浸泡30min，制得甲醛洗脱溶液标准管。而后取5.0μL不同浓度点的标准洗脱液，注入色谱柱，得到色谱峰跟保存时光。每个浓度点重复3次，丈量峰高（峰面积）均匀值，以甲醛浓度为横坐标，均匀峰高（峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线（如图1所示），盘算回归线斜率，斜率倒数为盘算因子Bs。
测定校订因子的方法与前述方法类似，分辨取空白溶液及与试样浓度濒临的标准洗脱液，进色谱柱。分辨重复3次，按盘算因子。分辨为标液、空白溶液的均匀峰高（峰面积），标液浓度。
2.6样品测定。将样品采样管内的吸附剂全部移入具塞比色管中，如前述绘制标准曲线方法一样，按加入二硫化碳、浸泡、入色谱柱的顺序操作跟测定，每个样品重复3次，以保存时光定性甲醛，丈量峰高（峰面积），得其均匀值。依照同样步骤做空白实验。
外标定量法的甲醛浓度按下式盘算：
（1）
上式中：c——空气中的甲醛浓度， ；
H、h0——分辨为样品溶液、空白溶液的峰高（峰面积）均匀值；
Bs——由标准曲线得到的盘算因子；
V1——样品洗脱溶液总体积，mL；
V0——换算为标况下的采样体积，L；
Es——洗脱效力，由实验判断。
单点校订法可按下式盘算甲醛浓度：
（2）
式中：f——校订因子；
C、
H、h0、V1、V0、Es符号意思与式（1）雷同。
3.对于气相色谱法测定室内空气中甲醛含量的一些探讨
采取前述气相色谱法测定室内空气甲醛含量线性好、灵敏度高、回收率较高，而且甲醛标准溶液衍生后在室温下放置72h，甲醛测定含量变更率小于4%[1]。但衍生物同分异构体的分别问题比较难解决，而且剖析操作请求比较高，进样量请求十分正确，操作前提也须要严格把持[2]。另外，洗脱剂二硫化碳有毒，对实验室剖析人员的健康有害，这也是须要留神的。因为须要利用专用色谱柱，仪器利用率较低，同时，因为苯、甲苯、二甲苯等唯一通例剖析方法就是气相色谱法，故此当这些物质也须要大量测定时仪器方面会比较缓跟。
剖析室内空气中的甲醛含量有多种方法可供抉择，目前实验室利用比较多的还是分光光度法，诚然操作简便、机能牢固、本钱低、易把持，但因为显色须要一定温度跟时光，故测试时光较长，且存在一定烦扰，而气相色谱法速度较快、灵敏、烦扰少，有前提的实验室仍可能采取。
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