无锡站点--无锡检测中心网江苏苏环工程质量检测有限公司主办

空气检测热线:13382221415
0510-82200662

您的位置:首页 > 新闻资讯 > 公司新闻

在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境

 

 在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境检测用到气相色谱仪较多,其中室内环境空气中甲醛、苯和TVOC这几项指标的测定,都可用色谱仪测出。但这个仪器的检测对象多是微量的物质,在加上仪器较为复杂、影响测量准确性的因素多,实验(experiment)的准确性就很难把握。本文从色谱柱的选择方面入手,提供相关理论知识(zhī shí),为工程检测中使用色谱仪的工作者提供选用色谱柱的依据,提高检测准确性。 
  GB50325-2010中规定,测量室内环境空气中甲醛、苯、TVOC的气相色谱仪配备的是毛细管柱。毛细管气相色谱柱的选择主要依一下步骤进行。 
  1评价毛细管色谱柱 
  1.1 毛细管色谱柱的基本要求 
  一般认为,以下三个方面的条件是一根理想的毛细管柱应具备的:
  ①分离效率即柱效要高,即色谱柱的理论塔板数n或理论塔板高度H要高。
  ②色谱柱的活性要小,即柱惰性好或者完全惰性。太仓环境检测通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。
  ③热稳定性要好,在高温下固定液的流失小。 
  1.2 评价方法 
  Grob等曾对评价毛细管柱提出了一些原则,这些原则是:(1)色谱柱评价应在一次色谱的实验(experiment)中完成;(2)所选择的试验混合物应包含各类化合物;可以给出评价柱子的各种必要信息;(3)对各种固定液所制备的柱子,应该用同一方法进行评价;(4)应包含定量方面的某些信息;(5)评价条件应该标准化,以便评价结果可以互相比较。但到目前为止,还没有一种评价毛细管的方法能够同时达到上述要求。传统的Grob评价毛细管色谱柱的实验方法更是存在Grob样品不易保存,操作比较严格和费时,也未被很多人采用。本文采用中科院兰州化学物理研究所色谱中心的评价方法如下: 
  采用的样品:正构烷烃,辛醇-l,2,6-二甲基苯胺(DMA),2,6-二甲基苯酚(DMP),萘和5-壬酮等。正构烷烃用来测定柱效率;5-壬酮和萘测定色谱柱内金属的吸附中心或Lewis酸的吸附中心;辛醇-l用来指示硅醇基的吸附活性;2,6-二甲胺和2,6-二甲酚是用来测定柱子的酸碱性。柱子为碱性,则适合于碱性化合物的分析,如果是酸性则可用于分析酸性样品。经实验后,得到表1数据,其中的RA值是各个峰的峰面积相对与正构十二烷烃的比值(两数相比所得的值),通过这个比值可以判断色谱柱对各个测试样品的吸附情况,以及色谱柱的酸碱性。 
  表1 典型色谱柱评价报告 
  另外通过上述样品也可以提供色谱柱极性的一些信息。如:不同极性的色谱柱其中正构十二烷烃在色谱图上的位置是不一样的。如图1-2分别为SE-
  30、SE-54、OV-17、OV-35的色谱图。太仓甲醛检测是指通过特定的方法或仪器,对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。 
  图1-2 测试样品1色谱柱评价图 
  O-5-壬酮、Ol-1-辛醇、C12-十二烷、P-二甲基苯酚(phenol)、A-2,6-二甲基苯胺、Ne-萘 
  从图上可以看出随着色谱柱极性的增加(SE-
  30、SE-54、OV-35、OV-17的极性依次增加)正构十二烷烃(C12)的保留时间逐渐减小。太仓空气检测指对空气的组成成分的检测。狭义的空气检测,主要是从应用的角度,重点研究的是室内空气检测。它是指室内指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质,释放到家居、办公环境中造成的装修污染,来检测空气质量。对于SE-30 C12在萘之后出峰;SE-54 C12在A和Ne之间出峰;OV-35 C12在P和A之间出峰;OV-17 C12紧跟O,在O和P之间出峰。这样通过一次进样就能够比较准确的了解色谱柱的性能。 
  2 毛细管色谱柱其他参数的选择 
  2.1 内径与长度 
  柱效率与半径平方成反比,半径越小柱效越高,但半径越小,色谱柱的使用就要求会给操作使用带来非常多困难,所以超细柱现在很少使用。大口径柱的样品负荷量已经可以达到填充柱的数量级(微克级),它的体积流量较大,对柱外死体积的要求不象填充柱那么小,可与微型热导检测器联用,可以用一般注射针做柱上进样,比较适合我们对室内空气中各种气体污染物浓度的检测。 
  长度方面,柱越长,总柱效越高(n值越大),分析时间也越长,只有当分析样品十分复杂时,才需要选择(xuanze)长柱,对于只含10个以内组分的TVOC样品,用30米左右长度的毛细管柱已能满足分离的要求。 
  2.2 固定相 
  由于毛细管柱的高效率,固定相的作用在毛细管柱中并不象在填充柱中显得那么重要。对毛细管柱来说,非常多样品的分析都可在非极性或弱极性固定液柱上完成,原因有两点:一是非极性或弱极性固定液具有较高的柱效,二是具有较高的抗氧化(oxidation)能力,可以有较高的使用温度,使用寿命(lifetime)较长,同时一柱多用。室内环境检测中,我们选择的是弱极性柱。 
  2.3 液膜厚度 
  选择适当的液膜厚度就象选择适当长度一样重要,恰当的膜厚可以使组分得到更好的分离,根据β的定义,可以导出如下公式: 
  β= D/4df 
  D-色谱柱直径;df液膜厚度 
  由以上公式可以看出液膜厚度与柱直径及β值的关系。高β值时,溶质滞留时间短。因此,厚液膜(低β值)色谱柱,适用于挥发性大的轻组分,使它们在柱内滞留时长一些,以得到较好的分离。厚液膜具有比较高的负荷量。如果样品属于低挥发性的重组份。应选用薄液膜柱。这样可以采用较低的柱温将重组份从色谱柱中赶出,可减低柱流失延长色谱柱寿命。一般认为不同内径的标准液膜厚度是:O.25mm内径的合适膜厚是O.33μm;O.32mm内径的标准膜厚是O.50μm;0.53mm的标准膜厚是1.0μm。给出的这种膜厚。兼顾了样品容量、分离效率和热稳定性。 
  2.4 样品容量 
  其定义为,在峰不产生畸变的条件下,能注入柱的单个分析(Analyse)物的最大量。色谱柱样品容量随着固定相数量的增加也将增加。样品容量亦可借助较大孔径的色谱柱来增加。每单位长度的固定相绝对数量随柱直径增加而增大。表2列出了某些通用的毛细管色谱柱样品容量。   表2 样品容量表 
  2.5 柱温 
  温度的选择应根据样品的沸程范围,柱的液膜厚度(柱的K值大小)对填充来说,是指担体与固定液的配比高低,若样品沸程不宽,尽可能采用恒温操作,恒温操作可节省降温时间,如苯检测。若样品组分较多、沸程较宽,就应采用程升方式,如TVOC检测。 
  初始温度:一般初始柱温比样品中最早流出组分的沸点低30---50℃,且不能低于固定液的凝固温度。室内环境检测试验中,最早流出组分份是苯(沸点为:80.1 ℃ ),且前期出来的峰并不密集,所以可适当提高初始柱温,我们设置他的初始温度为50℃即可。 
  升温速度:组分越多的样品升温速率应越小,太快会导致分离度下降。毛细管柱经常采用的升温速率是0.5℃---5℃/分。如果组分不太多,但沸程宽,可提高初始温度。最好不用高的程升速率,因高速率基线漂移较大,甚至影响柱寿命。根据组分出峰疏密及分离情况使用二阶或三阶升温。 
  终止温度:主要根据最后流出组分的沸点和固定(fixed)液的最高使用温度及对分析时间的要求而定。 
  程序升温过程,柱阻力随温升高而增加,平均线速度随之递减,恒压控制模式,线速递减更显著。为此,凡程升操作,应适当提高线速度。 
  综上所述,我们选用的是长30~50m,内径0.32mm,膜厚1~5μm的毛细柱,苯一条柱子可做两个项目的检测,其中苯采用恒温检测、TVOC采用程序升温进行检测。其中TVOC检测中,柱操作条件是:程序升温50~250℃,初始温度为50℃,以5℃/min的升温速率升到130℃时保持2min,再以5℃/min的升温速率升到250℃时保持2min。 
  对色谱柱的选择只是检测准备中的很少一部分,除了柱子本身,柱子的安装、制样、仪器本身适合的分析条件、进样技术等都会影响到色谱分析的准确性。要利用气相色谱仪在建筑工程检测中准确的分析出数据,还有更多的研究需要我们去做,作为一个检测人员,需对此做出不懈努力。 
上一条:在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境  下一条:在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
 相关新闻资讯
1、民用建筑工程室内环境检测概述  随着经济的迅速发展,物质
随着人类文明的进步,环境保护日益发展,现今成为了全世界各国的
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境
在民用建筑工程(Engineering)的检测中,室内环境