酚试剂分光光度法是测定甲醛 |
酚试剂分光光度法是测定甲醛(aldehyde)(Formaldehyde)的仲裁法，根据检测数据表明，毛坯房室内污染物甲醛浓度检测的数据都很小，很少有超标的情况；但室内装修过的房间，特别是精装修过的房间，甲醛浓度抽检的不合格率却一直居高不下，且呈上升趋势。这与人们生活水平的提高、室内装修越来越豪华有很大关系。尽管所使用的建材和装修材料都是检测合格的产品(Product)，但精装修所使用的板材、石料、涂料和家具等所产生的“迭加污染”，导致新房入住时室内空气中甲醛检测浓度超标。
1甲醛的危害及来源
甲醛是一种挥发性有机化合物，污染源很多，污染浓度也较高，是室内环境的主要污染物之一。室内空气中如果甲醛含量过高，对人的眼睛和皮肤都有刺激作用。大量的研究表明，甲醛浓度达到0.1 ppm时，可引起咽部和上呼吸道的损伤；而浓度达到0.25 ppm时，气喘病人和儿童会感到呼吸困难；若长期接触，会使人感到全身不适、头痛、眩晕、恶心，甚至可致癌。室内游离甲醛来源主要有两方面，一是来自燃料和烟叶的不完全燃烧：二是来自建筑材料、装饰物品及生活用品等化工产品，如各种人造板（刨花板、纤维板、胶合板等）中由于使用了胶粘剂而含有甲醛。此外，某些化纤地毯、油漆涂料等也含有一定量的甲醛。
2甲醛的测定原理及方法
2.1原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性(acidity)溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
2.2试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.3仪器和设备
（1）大型气泡吸收管：出气口内径为1 mm，出气口至管底距离等于或小于5 mm。
（2）恒流采样器：流量范围0～1 L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
（3）具塞比色管：10 mL。
（4）分光光度计：在630 nm测定吸光度。本文实验所用仪器：UV755B紫外可见分光光度计。
2.4采样
用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L。记录采样点的温度和大气压力。采样后样品应在室温下24 h内分析。
2.5样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积（volume)为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
3样品测定及影响因素(factor)的分析(Analyse)
采样后，将样品全部转入比色管中，用少量的水洗吸收管，合并使总体积为5 mL，按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白吸光度（A0）。
3.1现场采样条件对样品测定的影响
现场采样是空气污染物检测的第一步，也是很关键的一步，它直接影响最终的分析结果。
（1）《民用建筑工程室内污染物控制规范》GB50325－2001（2006版，以下简称《规范》）规定：“室内环境中甲醛、苯、氨、TVOC浓度检测(检查并测试)时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭l h后进行。”笔者曾做过一个试验，选取两个房间在门窗关闭30 mi
N、1
H、5 h等3个不同的时间采集空气样品，通过酚试剂分光光度法测得甲醛浓度与门窗关闭时间的关系。
研究发现，室内空气污染物甲醛有一个累积的过程，门窗关闭时间越长，空气污染物中甲醛的浓度越大，直到累积浓度接近平衡。规范中规定的污染物限量是基于每小时换气一次的条件下确定的，但在实际采样过程中，对于一个大型小区的室内污染物浓度检测来说，由于人员和仪器的限制，不可能做到所有检测的房间都在门窗关闭刚好1 h后在同一时间点进行检测，这样就会造成检测结果与实际污染情况不一致。这种不一致在绝大多数情况下不会对最终报告出具的结论造成影响，但在临界点时可能会影响最终的判定结果。所以笔者认为，在实际的采样中要根据实际情况把握好门窗关闭的时间，临界点的数据要谨慎处理，根据门窗关闭的先后在1 h后依次进行采样，门窗关闭的时间差控制在前一个房间采样所需要的大概时间。
（2）对于有家具的房间，室内各种各样的固定式家具，是空气中甲醛的主要释放源。按照《规范》规定：“在对室内环境中甲醛、苯、氨（化学式：NH3） 、TVOC取样检测时，装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。”这里所指的正常使用状态，既不是完全封闭不用，也不是全部打开。有时委托方误解了其中的意思，有人在检测前打开了所有能打开的家具的门和抽屉，造成实际的检测结果和使用过程中的污染情况不一致。所以对有家具的房间，在采样之前要先检查家具是否处于正常使用状态。
（3）采样流量和采样时间决定采样体积的大小，采样流量的真实性也非常重要。甲醛的采样一般是直接调节空气采样器流量为0.5 L/min，采气20 min。但由于采样系统(system)阻力不
一、采样器电力不足或采样器本身构造的原因，有时会出现采样器流量不能真实反应实际流量的情况(Condition)，其流量刻度和实际用皂膜流量计测出的流量有较大的差距。金坛空气检测指对空气的组成成分的检测。狭义的空气检测，主要是从应用的角度，重点研究的是室内空气检测。它是指室内指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的装修污染，来检测空气质量。金坛甲醛检测是指通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。为此，笔者认为要经常性地用皂膜流量计校准采样器的流量，如果发现流量不一致，应在采样前后都用皂膜流量计校准采样器的实际流量。
（4）受空气温度的影响，室内污染物浓度也随着温度的变化而不断变化。金坛环境检测通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测，跟踪环境质量的变化，确定环境质量水平，为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说，了解环境水平，进行环境监测，是开展一切环境工作的前提。温度升高，分子运动加快，甲醛的释放能力也不断加强，这就是夏季污染物较冬季超标较多的原因之一，所以有些房间在冬季检测污染物浓度合格，到夏季检测浓度就超标了。因此笔者认为，工程核验查收室内环境污染物检测，最好在温度较高的季节进行；如果是在温度较低的冬季进行污染物浓度检测，已经安装空调的房间最好在空调打开的情况下进行检测。因为一般在温度较高的环境中空气中污染物浓度合格，在较低的温度下空气中污染物浓度也会合格。
3.2样品采集所使用的吸收管对样品测定的影响
笔者通过实验发现，用于采样的吸收管，要在使用前洗净干燥后装吸收液采样，尽量不要洗净干燥后放置较长时间再装吸收液采样。
实验：取9支同一厂家生产的同一批吸收管。第一组3支吸收管，洗净干燥后在实验柜中放置6天时间；第二组3支吸收管，洗净干燥后在实验柜中放置3天时间；第三组3支吸收管，洗净干燥后直接使用。将以上3组吸收管同时装入甲醛吸收液。然后在一间关闭门窗1 h的装修房内同时采取平行样，采样过程中每支吸收管通过电子皂沫流量计较准流量。样品采完后即时分析测量，得出各样品的吸光值如下：
由上表可知，用洗净干燥后在实验柜中放置6天时间的吸收管和洗净干燥后在实验柜中放置3天时间吸收管采集的样品浓度明显高于洗净干燥后直接使用的吸收管。洗净干燥后放置一定时间的吸收管采样结果会偏高。笔者通过其他相关实验认为，这可能是因为洗净干燥后吸收管放置时，吸收管玻璃内壁能吸附空气中一定量的甲醛而使检测结果偏高。结果偏高的多少，与吸收管放置地空气中甲醛浓度高低、吸收管玻璃材质、放置温度（temperature)、放置时间长短有关。所以笔者认为采样吸收管应在使用前洗净干燥或将采样管保存在无甲醛环境中。
3.3样品分析过程中显色温度和显色时间对样品测定的影响
分别在15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃试验温度下，取3个不同浓度的甲醛标准溶液加入0.4 mL 1%硫酸（化学式：H2SO4）铁铵溶液，摇匀，测量其吸光值跟显色时间的关系，其结果详见表2。
由上可知，规范要求的放置15 min是显色反应基本反应完全所需要的时间，显色反应在2 h内都是稳定的。此显色反应在20～30 ℃下受温度的影响不大；但笔者建议在较低温度时，为了保证显色反应的充分进行和试验数据的稳定，可适当延长显色时间，再进行甲醛样品吸光度的测定。
4结束语
综上所述，不管对精装修的高浓度甲醛(Formaldehyde)的房间，还是毛坯房的低浓度甲醛的房间，酚试剂分光光度法都能精确检测甲醛的浓度。鉴于目前我们所受理的工程，既有精装修的酒店、办公楼等室内空气污染物检测，也有大量的毛坯房室内空气污染物检测，因此，采用酚试剂分光光度法，无疑是目前试验室检测室内空气中甲醛浓度最适合的方法。
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